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用铝灰制备聚合氯化铝的工艺研究用铝灰制备聚合氯化铝的工艺研究关键词：铝灰回转窑，环�；刈�，铝酸钙粉生产线，铝酸钙粉絮凝剂 摘要：本文对以铝灰为原料，采用酸溶一步法生产净水剂聚合氯化铝的工艺进行了研究。其产品质量指标达到了企业标准，具有工艺简单、流程短、成本低、无二次污染的特点。 聚合氯化铝是一种无机高分子絮凝剂，其化学通式为[Al2(OH)nCl6-n]m（1≤n≤5，m≤10），它具有混凝能力强、用量少、净水效能高、适应力强的特点，能除去水中的铁、氟、放射性污染物、重金属、泥砂、油脂、木质素等；也可以除去印染废水中的疏水性染料，对媒染料可做媒染剂；也能用于油井防砂、铸造交替硬化制壳的固化剂；肥皂废液的甘油回收；乳液破乳再生；制革、医药、石油、造纸、化妆品等工业用水和废水处理。 聚合氯化铝的生产方法按原料的不同可分为：金属铝直接溶解法；以结晶氯化铝为原料、以三氯化铝为原料、以硫酸铝为原料、以粘上矿为原料等制法。此外，还有以铝灰、煤矸石和粉煤灰等为原料制备聚合氯化铝的方法。其中以铝灰为原料制造聚合氯化铝的方法，其原料来源广、廉价、经济效益高，具有很大实用价值。这种方法本身又包括酸溶一步法、碱溶法、中和法。其中碱溶法和中和法制得的聚合氯化铝含量较低，碱化度也不高，而且碱的腐蚀性强，来源短缺。酸溶一步法则与之相反，碱化度越高，原材料消耗较少，产品氯离子含量也越少，而且具有设备简单，原材料消耗少，成本低等优点。 我国对于聚合氯化铝的研究早在70年代就已开始，由于受到铝资源的限制而不能满足生产的需要。因此，以铝灰为主要原料，采用酸溶一步法开展生产聚合氯化铝的工艺研究。 1、用铝灰制备聚合氯化铝的基本原理 聚合氯化铝是一种无机高分子的多价聚合电解质混凝剂，可视为介于三氯化铝和氢氧化铝之间的一种水解产物。铝的配位水发生水解生成铝的配合物，通过羟基架桥后成为多核配合物，核大量增加成为无机高分子聚合体。 利用铝灰制取聚合氯化铝，主要是利用铝灰中Al2O3，它与HCl反应生成AlCl3。其全部反应包括溶出反应、水解反应、聚合反应三个过程。由于铝的溶出，pH值升高，铝盐发生水解而产生HCl，使pH值下降，这又促使铝的溶出反应继续进行，pH值随之升高，使相邻两个羟基间发生架桥聚合作用，由于这种作用减少了水解产物的浓度，从而使水解反应继续进行。其水解反应生成的聚合体[Al2(OH)n(H2O)γ]m(6-n)+与作为外配体的Cl-结合，即形成聚合氯化铝。 2、用铝灰制备聚合氯化铝的工艺流程 以铝灰为主要原料，采取酸溶一步法制备聚合氯化铝，其工艺流程见下图1：
向反应器中先加入31%的HCl及部分水，再一次或多次投加经水洗处理过的定量铝灰。反应开始后，温度很快升至95℃以上。为控制反应温度，可在反应过程中随时补加一些水，且加以搅拌。待6-14h反应完毕加入水，将反应物料稀释，并调节pH3.5-4.0。自然降温、熟化16-18h，上层清液即为液体聚合氯化铝。经浓缩、干燥制得固体聚合氯化铝。 本工艺的关键在于确定投料比。若能合理控制，便可充分提高铝的溶出率，同时使产品的铝含量、碱化度得以提高。 3、用铝灰制备聚合氯化铝工艺条件的确定 3.1铝灰与HCl投料比的确定 根据文献中生产聚合氯化铝的配方及本文所用铝灰中氧化铝的含量，初步确定铝灰与HCl的投料比为2:1。在该投料比基础上进行较佳投料比的实验，实验数据见表1。 表1铝灰与HCl投料比实验
试验发现，当铝灰与HCl的投料比不同时，随铝灰量的增加，液体成品的浓度及Al2O3也随之加大。且这5组配方的浓度、Al2O3均已达到质量要求，但前4组配方的碱化度变化不大，且数值均≤50，而工业一般控制碱化度数值为50%-60%。5组配方的Al2O3%虽较3、4组配方的低，但碱化度却有较大提高。因此，选用铝灰与HCl的投料比为3:1左右。 3.2加水量的确定 以铝灰与HCl的投料比为3:1, 改变不同加水量进行实验。实验数据见表2。 表2实验结果
实验发现，1、4组配方的碱化度偏高，这会使聚合物难以稳定存在，而易于趋向生成难溶的氢氧化铝沉淀。2、3组配方的各项指标比较接近质量要求。 为了进一步选择合适的加水量，将2、3组配方所得的液体产品经蒸气浓缩、干燥制成固体各项指标见表3。 表3 部分产品指标
试验表明，2、3组配方的固体产品的各项主要指标均已达到质量要求。在考虑确定加水量时，还要避免因水量过多而影响沉降性能，导致水不溶物含量增加。故将铝灰、HCl、水的投料比定为3:1:3.5。 3.3降低成本的研究 反应之后的产品大部分集中于上层清液，但也有少量产品和HCl残留于残渣中，液体浓度越高，残留量越大�？悸堑蕉哉獠糠植芳�HCl进行回收，以降低成本，所以我们采取了对残渣进行水洗，将水洗液代替部分水用于下一批反应中的方法。实验数据见表4。 表4水洗实验结果
将2组配方的液体产品经蒸气浓缩、干燥制成固体产品，其各项指标为：Al2O3:29.7%；碱化度：92.4。实验表明，在保证产品质量的前提下，残渣水洗液的再次利用，可以降低成本。 4、讨论 4.1HCl浓度的影响 反应前若HCl浓度太大，或铝灰投加过多、过急，则反应会过于激烈，而使HCl大量挥发，并容易自产品中析出氢氧化铝。HCl浓度应据铝灰质量、反应容器的大小，散热条件等因素进行调整。 4.2加水量的确定 反应前期水分挥发较大，若不及时补充使水分大量减少，反应将过于激烈，使HCl大量挥发，造成产品部分失效。若水份过多，酸浓度偏低，反应则不易进行，导致产品达不到质量要求。 4.3产品pH值的控制 前已述及，产品的pH3.5-4.0，絮凝效果较好。当pH值过高时，虽使提供架桥的羟基增多，但同时也会使白色的Al(OH)3生成而使产品不稳定，导致浮水效果降低。实验表明，原料配比是调整pH值、提高碱化度的重要条件。只要在较佳配比下，有一个较佳聚合温度，就可以使pH基本在所要求的范围之内。 5、结论 利用铝灰制取聚合氯化铝，技术上是可行的，产品主要质量指标达到了企业标准。由于该反应是一步反应，而且是利用反应自身放热来满足反应温度的要求，具有工艺简单、流程短、节能、无二次污染等特点。达到了化害为利，变废为宝，综合利用的目的。
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